KIMIA

Kristalisasi

Kristalisasi adalah proses pemisahan campuran yang menghasilkan zat padat berupa kristal dari pemisahan/ pelepasan zat terlarut dari pelarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan, yang menggunakan pemanasan atau penyerapan kalor sehingga terbentuk butiran Kristal dari zat pelarutnya. Pemisahan dalam kristalisasi antara lain penyaringan, sentrifugasi, dan pengendapan.

Kristal itu sendiri merupakan susunan atom yang beraturan dan berulang, yang bentuknya dapat berupa kubik, tetragonal, orthorombik, heksagonal, monoklin,triklin dan trigonal. Bentuk itu nantinya, tergantung dari proses downstream(pemurnian) yang dilakukan dan juga spesifikasi produk yang diharapkan pasar.

Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan ,penguapan ,dan penambahan solvent atau zat pelarut bahan kimia. Kristalisasi dapat dimanfaatkan untuk memisahkan suatu campuran tertentu dari larutan berbagai komponen sehingga dapat membentuk butiran- butiran kristal. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.

Karakter proses kristalisasi ditentukan oleh termodinamika dan faktor kinetik, yang bisa membuat proses ini sangat bervariasi dan sulit dikontrol. Faktor-faktor seperti tingkat ketidakmurnian, metoda penyamburan, desain wadah, dan profil pendinginan bisa berpengaruh besar terhadap ukuran, jumlah dan bentuk kristal yang dihasilkan.

     Proses Kristalisasi

Proses kristalisasi terbagi menjadi       :

1.      Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh) terjadi karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai.

Keadaan supersaturasi dapat diperoleh dengan beberapa cara, yaitu perubahan suhu(pendinginan untuk sistem gradien kurva kelarutannya positif atau pemanas untuk sistem gradiennya negatif). Dengan pemisahan pelarut (dengan penguapan) atau dengan penambahan bahan tertentu.

Cara mencapai supersaturasi:

      Pendinginan

Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.

      Penguapan Solvent

Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.

      Evaporasi Adiabatis

Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang vacuum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunya suhu disertai kristalisasi.  

                                                                                                                       

      Penambahan zat lain

Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah diendapkan.

2.      Pembentukan Inti Kristal

Pembentukan Inti Kristal secara sistematis dapat dibagi menjadi            :

      Primary Nukleus adalah Proses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai derajat supersaturasi yang cukup tinggi.

      Homogen Nukleus adalah Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan supersaturasi tinggi, artinya nukleus terbentuk karena penggabungan molekul-molekul solute sendiri.

      Heterogen Nukleus adalah Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya partikel-partikel asing seperti debu dan sebagainya.

      Secondary Nukleus (Contact Nucleation) adalah Pembentukan inti Kristal akibat dari Tumbukan antarkristal induk, Tumbukan antar kristal dengan katalisator, Gerakan antara permukaan kristal yang relatif lebih kecil. Nukleasi (pembentukan butiran inti) dan pertumbuhan sebuah kristal terjadi dibawah                                     pengaruh kinetik, dan bukan termodinamik.

3.      Pertumbuhan Kristal        

Biasanya pada proses ini digunakan alat pendinginan yang cepat agar dapat menghasilkan Kristal yang lebih banyak dibandingkan menggunakan pendingin yang lambat. Tahap berikutnya dalam proses kristalisasi adalah inti bertumbuh menjadi lebih besar dengan penambahan molekul solute dari larutan lewat jenuh. Pertumbuhan Kristal dibagi menjadi 2 fase yaitu yaitu proses difusi, di mana molekul solu berpindah dari bulk fase liquid ke permukaan solid, diikuti tahap reaksi orde satu, di mana molekul solut menyusun dirinya dalam geometri kristal (crystal lattice).

4.      Kristaliser Tangki adalah Kristaliser yang paling kuno. Larutan jenuh, panas dibiarkan berkontakdengan udara terbuka dalam tangki terbuka.

     Contoh Penggunaan Kristalisasi

Contoh pembuatan produk dengan proses kristalisasi      : 

      Pembuatan garam dengan mengalirkan air laut kedalam tambak. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar matahari dan mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah berkurang, dan mengering bersamaan dengan itu pula kristal garam terbentuk. Biasanya petani garam mengirim hasilnya ke pabrik untuk diolah lebih lanjut.

      Pembuatan gula dengan menggiling tebu sehingga menghasilkan nira, nira lalu dimasukkan dalama vacuum evaporator, Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan dengan melalui pompa, sehingga nira kehilangan air berubah menjadi Kristal gula.  

     Jenis-jenis Kristaliser

   Kristaliser Tangki Kristaliser yang paling kuno. Larutan jenuh, panas dibiarkan berkontakdengan udara terbuka dalam tangki terbuka.2.

   Scraped Surface Crystallizers  

Contoh kristaliser jenis ini adalah Swenson-Walker crystallizer. Berupasaluran dengan lebar 2 ft, dengan penampang berbentuk setengah lingkaran.Bagian luar dinding dilengkapi dengan jaket pendingin dan sebuah pisaupengeruk yang akan mengambil produk kristal yang menempel pada dinding.

   Forced Circulating Liquid Evaporator-CrystallizerKristaliser jenis ini mengkombinasikan antara pendinginan dan evaporasiuntuk mencapai kondisi supersaturasi. Larutan terlebih dulu dilewatkanpemanas HE, kemudian menuju badan kristaliser. Di sini terjadi flashevaporation, mengurangi jumlah pelarut dan meningkatkan konsentrasi solute,membawa ke kondisi supersaturasi. Selanjutnya larutan ini mengalir melaluiarea fluidisasi dimana kristal terbentuk melalui nukleasi sekunder. Produkkristal diambil sebagai hasil bawah, sedangkan larutan pekat direcycle,dicampur dengan umpan segar.

   Circulating Magma Vacuum Crystallizer

Pada tipe kristaliser ini, baik kristal ataupun larutan disirkulasi diluarbadan kristal. Setelah dipanaskan larutan akan dialirkan ke badan kristaliser.Kondisi vakum menjadi penyebab menguapnya pelarut, sehingga menjadi lewat jenuh.

     Table Pertumbuhan Kristal

Kecepatan Mengaduk	Diameter rata- rata Kristal (μm)
300 rpm	301,2	T nukleasi	134	Menit
		T akhir	200	Menit
		laju pertumbuhan kristal	3,2	(μm/menit)
400 rpm	296,2	T nukleasi	125	Menit
		T akhir	230	Menit
		Laju pertumbuhan Kristal	2,8	(μm/menit)
500 rpm	294,0	T nuleasi	113	Menit
		T akhir	230	menit
		Laju pertumbuhan kristal	2,5	(μm/menit)